傅里葉紅外光譜儀 (FTIR)
紅外光譜對樣品具有廣泛的適用性。具有檢測速度快、重復性好、樣品消耗量小等特點。固體、液體樣品、無機、有機、高分子化合物都可以檢測。
化合物的紅外光譜特征帶的頻率、強度和形狀會隨著測量狀態和樣品制備方法而變化。對不同的樣品采用不同的樣品制備方法是紅外光譜研究中獲得正確信息的關鍵。
1、KBr壓片法:測試光譜范圍4000-400cm-1,樣品為干粉或磨成粉,用量1-2mg,可裝在小塑料袋中或包裹稱重紙寄樣品。
2、ATR(Attenuated Total Reflection)法:測試光譜范圍4000-650cm-1,樣品為粉末、液體(不能含有大量水分,因為水有很強的吸收峰)、纖維、織物等,非破壞性測試。樣品量小,如將織物切成1cm2,只能檢測一滴液體。
3、樣品隨溫度變化的紅外觀察可在加熱池中使用(室溫~300°C)。樣品可以是KBr壓片,也可以是薄膜(約30μm厚),也可以直接涂在紅外窗片(如KBr片)上。
4、取向樣品(通常是薄膜)可以用紅外偏光片測量,以表征紅外二色性。
5、微紅外法:測試微米級樣品(如單絲纖維)。
氣體質譜 (GC-MS)
應用:適用于低沸點和熱穩定性的定性和定量分析 良好的小分子有機化合物和大分子化合物的結構分析和熱解機理分析,可應用于環保、食品、石油化工、生物醫藥、代謝組學、香精香料等多個領域,法醫,煙草。
取樣要求:
一、解決辦法:
1、有機溶劑體系
樣品中水分小于1‰,必要時加入無水硫酸鈉除去水分;樣品中大部分成分應為小分子、揮發性有機物,基本不含沸點高于280℃的難揮發成分(如聚合物和大分子);樣品中不含無機酸、堿和其他會損壞色譜柱的物質。
2、水溶液系統
如果樣品中的含水量超過5%,則需要使用前處理配件,包括頂空取樣 (HS) 和固相微萃取 (SPME)。適用于水溶液、土壤等幾乎所有樣品,檢測范圍為揮發性和半揮發性有機化合物。
二、固體:
1、有機小分子
如果分析固體樣品中的揮發性成分,可直接送樣;如果分析固體樣品中的有機成分,一般需要用合適的有機溶劑萃取有機成分。如果系統復雜,則需要進一步純化。后,為了提高檢測靈敏度,一般需要進行濃縮。
2、高分子
對于此類樣品分析,需要裂解附件。熱解溫度為200-750度。如果分析聚合物樣品中的揮發性成分,熱解溫度一般設置在200-300度,而不破壞聚合物的主要結構。如果需要分析聚合物的主要鏈段結構,熱解溫度一般為500-700度,具體溫度可根據TG曲線自行確定。
筆記:
GC-MS的前處理一般需要參考相關文獻。如果您不確定,您可以致電咨詢。定量標準由客戶提供,我們實驗室只提供常規有機溶劑。本儀器無法檢測氣體樣品
測試項目
1、化工行業從原材料、半成品到產品的質量檢測
2、使用頂空 (HS) 和固相微萃取 (SPME) 檢測各種基質中的揮發性和半揮發性成分
3、高分子結構分析及熱解機理研究
4、煙、酒、飲料等各種食品中的風味物質
5、植物和中草藥中精油成分的分析。
6、溶劑殘留測定
7、 純度檢驗
8、聚合物單體殘留
9、農藥殘留檢測